Определение гумуса в почве метод. Химический анализ почвы, определение гумуса в лаборатории анализа почв

Спектрофотометрическое определение содержания гумуса в почве по Орлову и Гриндель

Метод объемного определения гумуса по Тюрину, наиболее часто применяемый в массовых анализах, достаточно точен при значительной простоте и скорости определения. Введение фотометрического окончания вместо титрования позволяет еще более упростить ход анализа благодаря тому, что отпадает необходимость приготовления титрованных растворов вообще, и вместо титрования измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре и спектрофотометре.

Предложен ряд вариантов колориметрического и фотометрического определения гумуса, которые различаются деталями исполнения. Большинство авторов прибегают к разбавлению и отстаиванию суспензии после сжигания гумуса с последующим фотометрированием в красной области спектра. Окислителем обычно служит раствор дихромата калия в серной кислоте, но при разных соотношениях. Поскольку в растворах серной кислоты образуются ионы три- и тетрахромата (Сr3О102- и Сr4О132-), а при разбавлении раствора происходит их деполимеризация и окраска со временем (через 2-4 ч) становится более устойчивой, то фотометрирование рекомендуется проводить через несколько часов после разбавления, что обеспечивает оседание суспензии и постоянство окраски. Некоторые авторы рекомендуют добавлять сухую соль К2Сr2О7 для полноты окисления гумуса.

Упомянутые методы мало различаются, варьируя по количеству и концентрации окислителя, условиям кипячения (нагревания), конечным объемам раствора и способам измерения окраски.

Все определение складывается из двух основных операций: окисления гумуса и фотометрирования (колориметрирования) окрасок. Окисление гумуса целесообразно полностью осуществлять по методу Тюрина. Это обеспечивает сопоставимость результатов, получаемых объемным и фотометрическим методами. В то же время количество дихромата, затраченное на окисление, можно определять любым способом, не нарушая преемственности данных. Общим недостатком фотометрических методов является необходимость приготовления шкалы. Это удлиняет определение и умаляет те преимущества, которые дает фотометрическое окончание.

Принцип метода заключается в том, что при окислении гумуса дихроматом шестивалентный хром восстанавливается до трехвалентного: Cr2O72->2 Cr3+

Окраска чистого раствора дихромата калия варьирует от желтой (в разбавленных растворах) до оранжевой. Полоса поглощения Сr3+ довольно широкая, а максимум поглощения приходится на область 584-594 нм, имея среднее значение при 588-590 нм.

Различия в коэффициентах погашения ел для окисленной и восстановленной форм очень велики. В области максимума коэффициент погашения дихромата (рассчитанный на концентрацию, равную 1 ммоль-экв /100 см3 равен) 0,66, тогда как коэффициент погашения восстановленного хрома при той же длине волны всего лишь 0,062, т.е. меньше почти в 11 раз.

Использование области 590 нм дает еще одно важное преимущество. Измерив оптическую плотность при 590 нм, мы непосредственно узнаем количество восстановленного хрома, которое эквивалентно общему количеству гумуса (восстановителя) в анализируемой пробе. Таким образом, отпадает необходимость определения «по разности», а, следовательно, и установления исходного количества дихромата в окислительной смеси. Более того, благодаря нулевой оптической плотности дихромата при л 590 нм не нужно титровать исходную окислительную смесь; ее можно готовить путем взятия навески соли на технических весах. Раствор дихромата приливают в этом случае к навеске почвы не из бюретки, а мерным цилиндром. Это же обстоятельство позволяет даже добавлять к окислительной смеси сухую соль, как было указано выше.

Высота максимума, или оптическая плотность, при 590 нм зависит только от количества восстановителя - введенного в раствор дихромата. Характер спектров показывает, что наиболее благоприятна для количественного определения область 588-592 нм, где оптическая плотность максимальная, а на кривой имеется небольшой горизонтальный участок. Это значительно снижает возможные ошибки за счет неточного измерения (установления) длины волны.

С - концентрация Сr3+иона,

l - толщина поглощающего слоя (длина кюветы), см;

е590 - коэффициент погашения при 590 нм.

Если концентрацию восстановителя выразить в ммоль-экв/100 мл раствора, то можно вычислить коэффициент погашения:

е590= 0,06983 мгэкв-1 см-1 100 мл.

Проверка метода показала, что определение гумуса по Тюрину и измерение его содержания на спектрофотометре при 590 нм дают хорошее совпадение результатов. Коэффициенты корреляции результатов, полученных спектрометрическим и объемным методом, очень высоки и достигают 0,99.

Ход анализа. Берут навеску подготовленной к анализу почвы - 0,3 г; эта навеска пригодна при содержании гумуса от 0,6-0,8 до 12-13%; при большем или меньшем количестве гумуса навеску изменяют. Переносят навеску в коническую колбу вместимостью 100 мл, заливают 20 мл 0,4 н (по дихромату) окислительной смеси, отмеривая раствор дихромата мерным цилиндром. Осторожно перемешивают содержимое, закрывают горло колбы маленькой воронкой и кипятят на электроплитке с толстой асбестовой сеткой точно 5 мин с начала момента кипения. Смесь охлаждают, переносят в мерный цилиндр вместимостью 100 мл, ополаскивая колбу дистиллированной водой, и доводят объем до 100 мл, добавляя воду. Для ускорения анализа можно разбавлять смесь прямо в конических колбах. Цилиндр (или колбу) закрывают пробкой, смесь хорошо перемешивают и оставляют на ночь. Отстоявшийся раствор осторожно (не взмучивая осадка) сливают в кювету фотоэлектроколориметра длиной 3 или 5 см. При содержании гумуса до 6-7 % можно пользоваться кюветой 5 см, при большем содержании гумуса - кюветой 3 см.

Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре (при 590 нм) или на фотоэлектроколориметре со светофильтром (610 нм), устанавливая "нуль" приборов не по воде, а по холостому раствору (прокипяченный и разбавленный раствор окислительной смеси).

где: D - оптическая плотность;

ел - коэффициент погашения;

l - длина кюветы, см;

т - навеска почвы, г;

d - удельная масса твердой фазы почвы.

Численные коэффициенты учитывают фактор разбавления и эквивалентный вес углерода.

Изменением объема за счет твердой фазы можно пренебречь при величине навески 0,3-0,5 г. Тогда получим:

Окончательные расчетные формулы получим, подставляя численные значения ел и l для спектрофотометров при л=590 нм:

кювета 3 см, %С = 1,43 ; кювета 5 см, %С = 0,86 ;

для фотоэлектроколориметра, светофильтр с л = 610 нм:

кювета 3 см, %С = 1,82 ; кювета 5 см, %С = 1,09

Новые значения коэффициентов погашения легко найти по стандартному оттитрованному раствору соли Мора.

С этой целью в серию колб берут по 20 мл 0,4 н окислительной смеси (точно отмеряя бюреткой), кипятят 5 мин и по охлаждении в колбы последовательно добавляют 1, 3, 5, 10, 25 см3 0,2 н (титрованного) раствора соли Мора. Объем раствора доводят до 100 см3 (в мерных колбах), и измеряют оптические плотности растворов с тем светофильтром, который предполагается использовать для определения гумуса. Коэффициент погашения находят по формуле закона БЛБ для каждого раствора в отдельности, а затем вычисляют среднее значение .

Определение степени гумификации органического вещества почвы по методу Робинзона и Жоиеса

Принцип метода состоит в том, что 6 %-й раствор пероксида водорода при нагревании разрушает и отчасти растворяет некоторые органические соединения, а на другие не действует и, по-видимому, разрушает именно аморфные бесструктурные соединения, структурные же (клетчатка, лигнин) не поддаются действию этого реактива.

Ход определения. Навеска почвы в 1-2 г помещается стакан вместимостью в 500 см3, сюда же приливают 60 см3 6% -го раствора пероксида водорода и нагревают 15 мин при 100 °С, а под конец доводят до кипения. Если реакция протекала энергично, то операцию с прибавлением новой порции пероксида водорода необходимо повторять до тех пор, пока пероксид водорода не перестанет реагировать с почвой. После этого содержимое фильтруется, остаток промывается несколько раз горячей водой, затем смывается с фильтра во взвешенную фарфоровую чашечку, просушивается до постоянного веса при 100 °С и взвешивается. Затем сухой остаток прокаливают и снова взвешивают. Разность между массой сухого и прокаленного остатка дает количество неразложившегося перекисью водорода органического вещества ("негумифицированного"), конечно, вместе с химически связанной водой.

Более точные результаты можно получить, если из массы сухой навески вычесть массу сухого остатка такой же навески после обработки ее, по описанию авторов, пероксидом водорода; так как количество воды, химически связанной с минеральной частью почвы и с тем органическим веществом, которое не подверглось действию пероксида водорода, не должно заметно измениться от воздействия пероксида водорода, то означенная разность должна дать довольно точно количество гумифицированного органического вещества почвы вместе с его химически связанной водой.

Определив методами Густавсона или Кнопа, содержание углерода в остатке почвы после ее обработки пероксидом водорода и зная содержание в почве всего углерода органического вещества почвы и углерода негумифицированных органических веществ, узнаем по разности содержание в почве углерода гумифицированных органических соединений.

Метод И. В. Тюрина основан на окислении органического вещества почвы хромовой кислотой до образования углекислоты. Количество кислорода, израсходованное на окисление органического углерода, определяют по разности между количеством хромовой кислоты, взятой для окисления, и количеством ее, оставшимся неизрасходованным после окисления. В качестве окислителя применяют 0,4 и. раствор К2Сr2O7 в серной кислоте, предварительно разбавленной водой в соотношении 1:1.
Реакция окисления протекает по следующим уравнениям:


Остаток хромовой кислоты, не израсходованной на окисление, оттитровывают 0,1 н. раствором соли Мора с индикатором дифениламином. Титрование солью Мора, представляющей собой двойную соль сернокислого аммония и сернокислой закиси железа - (NH4)2SO4 FeSO4 6Н2O, идет по следующему уравнению:

Полнота окисления органического вещества при соблюдении всех условий метода, указанных ниже, составляет 85-90% величины окисления методом сухого сжигания (по Густавсону).
Применение сернокислого серебра в качестве катализатора увеличивает полноту окисления до 95% (Комарова).
Для получения надежных результатов необходимо обратить внимание: 1) на тщательную подготовку почвы к анализу и 2) на точное соблюдение продолжительности кипячения при окислении органического вещества; само кипение окислительной смеси должно протекать спокойно.
Метод дает хорошую сходимость параллельных анализов, быстр, не требует специальной аппаратуры (в связи с чем может быть использован и в экспедиционных условиях) и в настоящее время является общепринятым, особенно при проведении массовых анализов.
Подготовка почвы к анализу. При подготовке почвы к анализу на содержание гумуса особое внимание должно быть обращено на удаление из почвы корешков и различных органических остатков растительного и животного происхождения.
Из взятого в поле и доведенного до воздушно-сухого состояния образца почвы берут среднюю пробу в количестве 50 г, тщательно отбирают пинцетом корни и видимые глазом органические остатки (панцири насекомых, семена, угольки и т. д.), раздавливают почвенные комки деревянным пестиком с резиновым наконечником и вновь тщательно отбирают корни, пользуясь при этом лупой.
Затем растирают почву в фарфоровой ступке и пропускают через сито с диаметром отверстий в 1 мм, после чего из нее снова берут среднюю пробу весом 5 г и повторяют отбор корешков, используя для этого следующий прием. Сухую стеклянную палочку энергично натирают сухой суконной или шерстяной тканью и быстро проводят на высоте около 10 см над почвой, распределенной тонким слоем по поверхности восковки или пергаментной бумаги.
Тонкие мелкие корешки и полуразложившиеся растительные остатки, которые до этого не удалось отобрать в связи с их малыми размерами, прилипают к поверхности наэлектризованной палочки и таким образом выносятся из почвы. Их снимают с палочки при повторном ее натирании. Не следует слишком низко проводить палочкой над поверхностью почвы во избежание выноса из почвы не только органических остатков, но и мелкозема.
В процессе отбора корешков надо неоднократно перемешивать почву и вновь распределять ее тонким слоем. Операцию следует вести до тех пор, пока на палочке будут обнаруживаться лишь единичные корешки. Чистоту отбора корешков контролируют, помимо того, просмотром почвы в лупу.
По окончании отбора корешков почву снова растирают в фарфоровой, яшмовой или агатовой ступке и пропускают через сито с диаметром отверстий в 0,25 мм. Описанным выше способом должен быть подготовлен весь образец в 5 г. Отбрасывать трудно поддающуюся растиранию часть образца ни в коем случае нельзя.
Почву, подготовленную вышеуказанным образом для анализа, следует хранить в пакетиках из пергаментной бумаги или восковки либо в пробирках с пробками.
Ход анализа. Навеску воздушно-сухой почвы для анализа на гумус берут на аналитических весах. Размер навески зависит от предполагаемого содержания гумуса в почве, причем учитывается тип почвы (чернозем, подзолистая и т. д.) и глубина взятия образца.
При содержании гумуса от 7 до 10% И. В. Тюрин рекомендует навеску в 0,1 г; при 4-7% - 0,2 г; при 2-4% - 0,3 г; меньше 2% - 0.5 г. В случае песчаных почв с малым содержанием гумуса навеску можно увеличить до 1 г.
При очень высоком содержании гумуса (свыше 15-20%) его определение по методу Тюрина становится ненадежным, так как не достигается полнота окисления.
Навески лучше брать точные - 0,1; 0,2 г, что облегчает в дальнейшем вычисления. Для взятия точных навесок можно пользоваться тарированным часовым стеклом диаметром 2,5-3 см, с которого навеску целиком переносят в колбу для сжигания при помощи маленького шпателя и кисточки для акварельных красок. Определение гумуса по Тюрину одновременно можно вести в 20-30 навесках.
Навески помещают в сухие конические колбы на 100 мл из обыкновенного стекла, туда же добавляют на кончике ножа порошкообразное сернокислое серебро. При выполнении массовых анализов сернокислое серебро не применяется. Для возможности сравнения получаемых в этом случае результатов с методом сухого сжигания И. В. Тюрин приводит коэффициент 1,17 (1936). Затем в каждую колбу приливают по 10 мл 0,4 н. раствора К2Сr2O7, приготовленного на смеси одной части H2SO4 (уд. веса 1,84) и одной части дистиллированной воды.
Раствор бихромата калия следует приливать из бюретки, отмеривая необходимый объем каждый раз от нуля и давая жидкости стекать всегда с одинаковой скоростью. Можно пользоваться также пипеткой, но обязательно снабженной в верхней части предохранительными шариками.
Очень удобна в данном случае делительная воронка из тугоплавкого стекла, приспособленная для работы с крепкими кислотами. Пользование такой воронкой намного ускоряет работу и делает ее безопасной.
После приливания раствора К2Сr2O7 в горлышко колб вставляют воронки диаметром около 4 см, содержимое колб осторожно перемешивают (следя, чтобы почва не прилипала к их стенкам), после чего колбы ставят на уже горячую этернитовую или песчаную электроплитку, или на плитку с обнаженной спиралью, но прикрытую слоем асбеста. Можно пользоваться также газовыми горелками, а в экспедиционных условиях - примусом или керосинкой, помещая нагревательный прибор под песчаную баню (сковорода с прокаленным кварцевым песком).
Содержимое колб доводят до кипения и кипятят ровно 5 мин. Необходимо точно отмечать начало кипения жидкости, не смешивая его с появлением в начале нагревания мелких пузырьков воздуха. Кипение должно быть равномерным и умеренным; выделение пара из воронки и подпрыгивание последней недопустимы. Сильного кипения следует избегать, чтобы не изменить концентрацию серной кислоты, увеличение которой может вызвать разложение хромовой кислоты. Во избежание слишком бурного кипения, кипячение на плитках с обнаженной спиралью недопустимо.
После 5-минутного кипячения колбы с нагревательного прибора снимают, дают им остыть, обмывают воронки над колбами с внутренней и наружной стороны дистиллированной водой из промывалки и содержимое колб количественно переносят в конические колбы на 250 мл, несколько раз тщательно ополаскивая колбу, в которой производилось окисление. Объем жидкости после переноса в колбу на 250 мл должен составлять 100-150 мл. Цвет жидкости - оранжево-желтый или зеленовато-желтый; позеленение ее свидетельствует о недостатке окислителя; анализ в этом случае необходимо повторить, уменьшив навеску.
К жидкости прибавляют 8 капель раствора дифениламина, являющегося индикатором, и титруют оставшуюся не израсходованной после окисления органического вещества хромовую кислоту 0.1 н. раствором соли Мора. Индикатор следует вносить непосредственно перед титрованием. Титрование ведут на холоду. Красно-бурая окраска жидкости, появляющаяся после прибавления дифениламина, при титровании раствором соли Мора постепенно переходит в интенсивно синюю, а затем в грязно-фиолетовую. С этого момента титрование ведут осторожно, прибавляя соль Мора по 1 капле и тщательно перемешивая содержимое колбы. Конец титрования - изменение грязно-фиолетовой окраски раствора в бутылочно-зеленую; после некоторого стояния (10-15 мин.) окраска жидкости становится зеленой. Появление при титровании ярко-зеленой окраски указывает на избыток соли Мора, т. е. на то, что раствор перетитрован; анализ в этом случае необходимо повторить.
Для устранения влияния ионов трехвалентного железа, которое окисляет индикатор и вызывает преждевременное изменение окраски раствора, применяют 85%-ную ортофосфорную кислоту. Ее вносят в колбу перед титрованием в количестве 2,5 мл; изменение окраски в конце титрования в присутствии фосфорной кислоты очень резкое и вызывается 1-2 каплями раствора соли Мора.
Одновременно с основными анализами в той же последовательности проводят холостой (в трехкратной повторности) для установления соотношения между 10 мл раствора хромовой смеси и раствором соли Мора. Для равномерного кипения жидкости при холостом анализе в колбу перед приливанием раствора хромовой смеси обязательно вносят около 0,1-0,2 г растертых в порошок прокаленных пемзы или почвы. В противном случае происходит неизбежное при кипячении чистого раствора перегревание, которое может вызвать разложение хромовой кислоты. В остальном поступают согласно описанному ходу анализа.
При проведении больших партий анализов на содержание гумуса по методу Тюрина (30-60 анализов единовременно) можно делать перерывы на следующих этапах работы: взятие навесок - один день; окисление, перенос в колбы для титрования и титрование - на другой день. Или, что менее желательно, взятие навесок и окисление проводить в один день, титрование - на следующий. В последнем случае содержимое колб после сжигания должно быть разбавлено и перенесено в колбы для титрования. Титрование холостых анализов в этом случае также должно быть оставлено до следующего дня. Титрование каждой партии необходимо всегда вести при одинаковых условиях освещения (при дневном или электрическом свете).

ГОСТ 27593-88

УДК 001.4:502.3:631.6.02:004.354

Группа С00

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Термины и определения

Soils. Terms and definitions

МКС 01.040.13

Дата введения 01.07.88

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.02.88 № 326

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5298-85

4. ВЗАМЕН ГОСТ 17.4.1.03-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2005 г.

Настоящий стандарт устанавливает термины и определения понятий в области почвоведения.

Термины, установленные настоящим стандартом, обязательны для применения во всех видах документации и литературы, входящих в сферу действия стандартизации или использующих результаты этой деятельности.

Настоящий стандарт должен применяться совместно с ГОСТ 20432.

1. Стандартизованные термины с определениями приведены в табл. 1.

2. Для каждого понятия установлен один стандартизованный термин.

Применение терминов - синонимов стандартизованного термина не допускается. Недопустимые к применению термины-синонимы приведены в табл. 1 в качестве справочных и обозначены пометой "Ндп".

2.1. Для отдельных стандартизованных терминов в табл. 1 приведены в качестве справочных краткие формы, которые разрешается применять в случаях, исключающих возможность их различного толкования.

2.2. Приведенные определения можно при необходимости изменять, вводя в них производные признаки, раскрывая значение используемых в них терминов, указывая объекты, входящие в объем определяемого понятия. Изменения не должны нарушать объем и содержание понятий, определенных в данном стандарте.

Таблица 1

Определение

ОБЩИЕ ПОНЯТИЯ

1. Почва

Самостоятельное естественноисторическое органоминеральное природное тело, возникшее на поверхности земли в результате длительного воздействия биотических, абиотических и антропогенных факторов, состоящее из твердых минеральных и органических частиц, воды и воздуха и имеющее специфические генетико-морфологические признаки, свойства, создающие для роста и развития растений соответствующие условия

2. Классификация почв

Система разделения почв по происхождению и (или) свойствам

3. Почвенный профиль

Совокупность генетически сопряженных и закономерно сменяющихся почвенных горизонтов, на которые расчленяется почва в процессе почвообразования

4. Почвенный горизонт

Специфический слой почвенного профиля, образовавшийся в результате воздействия почвообразовательных процессов

5. Тип почвы

Основная классификационная единица, характеризуемая общностью свойств, обусловленных режимами и процессами почвообразования, и единой системой основных генетических горизонтов

6. Подтип почвы

Классификационная единица в пределах типа, характеризуемая качественными отличиями в системе генетических горизонтов и по проявлению налагающихся процессов, характеризующих переход к другому типу

7. Род почвы

Классификационная единица в пределах подтипа, определяемая особенностями состава почвенно-поглощающего комплекса, характером солевого профиля, основными формами новообразований

8. Вид почвы

Классификационная единица в пределах рода, количественно отличающаяся по степени выраженности почвообразовательных процессов, определяющих тип, подтип и род почв

9. Разновидность почвы

Классификационная единица, учитывающая разделение почв по гранулометрическому составу всего почвенного профиля

10. Разряд почвы

Классификационная единица, группирующая почвы по характеру почвообразующих и подстилающих пород

11. Почвенный покров

Совокупность почв, покрывающих земную поверхность

12. Структура почвенного покрова

Пространственное расположение элементарных почвенных ареалов, в разной степени генетически связанных между собой и создающих определенный пространственный рисунок

13. Почвообразующие факторы

Элементы природной среды: почвообразующие породы, климат, живые и отмершие организмы, возраст и рельеф местности, а также антропогенная деятельность, оказывающие существенное влияние на почвообразование

14. Элементарный почвенный ареал

Первичный компонент почвенного покрова, который представляет собой площадь, занимаемую почвой, относящейся к одной классификационной единице наиболее низкого ранга

15. Картографирование почвы

Ндп. Картирование

Составление почвенных карт или картосхем отдельных их свойств

16. Плодородие почвы

Способность почвы удовлетворять потребность растений в элементах питания, влаге и воздухе, а также обеспечивать условия для их нормальной жизнедеятельности

17. Паспорт почвы

18. Бонитировка почвы

Сравнительная оценка в баллах качества почвы по природным свойствам

ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ПОЧВ

19. Механический элемент почвы

Обособленные первичные частицы пород и минералов, а также аморфных соединений в почве

20. Почвенный агрегат

Структурная единица почвы, состоящая из связанных друг с другом механических элементов почвы

21. Механическая фракция почвы

Совокупность механических элементов, размер которых находится в определенных пределах

22. Скелет почвы

Совокупность механических элементов почвы размером более 1 мм

23. Мелкозем

Совокупность механических элементов почвы размером менее 1 мм

24. Илистая фракция почвы

Совокупность механических элементов почвы размером от 0,001 до 1,0 мм

25. Почвенные коллоиды

Совокупность механических элементов почвы размером от 0,0001 до 0,001 мм

26. Гранулометрический состав почвы

27. Твердая часть почвы

Совокупность всех видов частиц, находящихся в почве в твердом состоянии при естественном уровне влажности

28. Структура почвы

Физическое строение твердой части и порового пространства почвы, обусловленное размером, формой, количественным соотношением, характером взаимосвязи и расположением как механических элементов, так и состоящих из них агрегатов

29. Поровое пространство в почве

Разнообразные по размерам и форме промежутки между механическими элементами и агрегатами почвы, занятые воздухом или водой

30. Почвенная влага

Вода, находящаяся в почве и выделяющаяся высушиванием почвы при температуре 105 °С до постоянной массы

31. Влагоемкость почвы

Величина, количественно характеризующая водоудерживающую способность почвы

32. Набухание почвы

Увеличение объема почвы в целом или отдельных структурных элементов при увлажнении

33. Консистенция почвы

Степень подвижности слагающих почву частиц под влиянием внешних механических воздействий при различной влажности почвы, обусловленная соотношением когезионных и адгезионных сил

34. Плотность почвы

Отношение массы сухой почвы, взятой без нарушения природного сложения к ее объему

35. Воздухоемкость почвы

Объем порового пространства, содержащего воздух при влажности почвы, соответствующей полевой влагоемкости

36. Биологическая активность почвы

Совокупность биологических процессов, протекающих в почве

37. Биологическая аккумуляция в почве

Накопление в почве органических, органо-минеральных и минеральных веществ в результате жизнедеятельности растений, почвенной микрофлоры и фауны

ХИМИЧЕСКИЙ СОСТАВ И СВОЙСТВА ПОЧВ

38. Химическая характеристика почвы

Качественное и количественное описание химических свойств почвы и протекающих и ней химических процессов

39. Органическое вещество почвы

Совокупность всех органических веществ, находящихся в форме гумуса и остатков животных и растений

40. Гумус

Часть органического вещества почвы, представленная совокупностью специфических и неспецифических органических веществ почвы, за исключением соединений, входящих в состав живых организмов и их остатков

41. Групповой состав гумуса

Перечень и количественное содержание групп органических веществ, входящих в состав гумуса

42. Фракционный состав гумуса

43. Специфические гумусовые вещества

Темноокрашенные органические соединения, входящие в состав гумуса и образующиеся в процессе гумификации растительных и животных остатков в почве

44. Гумусовые кислоты

Класс высокомолекулярных органических азотсодержащих оксикислот с бензоидным ядром, входящих в состав гумуса и образующихся в процессе гумификации

45. Гуминовые кислоты

Группа темноокрашенных гумусовых кислот, растворимых в щелочах и нерастворимых в кислотах

46. Гиматомелановые кислоты

Группа гумусовых кислот, растворимых в эталоне

47. Фульвокислоты

Группа гумусовых кислот, растворимых в воде, щелочах и кислотах

48. Гумин

Органическое вещество, входящее в состав почвы, нерастворимое в кислотах, щелочах, органических растворителях

49. Органоминеральные соединения почвы

Комплексные, гетерополярные, адсорбционные и другие продукты взаимодействия органических и минеральных веществ почвы

50. Степень гумификации органического вещества

Отношение количества углерода гумусовых кислот к общему количеству органического углерода почвы, выраженное в массовых долях

51. Минерализованность почвенного раствора

52. Легкорастворимые почвенные соли

53. Труднорастворимые почвенные соли

54. Подвижность химических соединений в почве

Способность соединений химических элементов переходить из твердых фаз почвы в почвенный раствор

55. Кислотность почвы

Способность почвы проявлять свойства кислот

56. Щелочность почвы

Способность почвы проявлять свойства оснований

57. Буферность почвы

Способность почвы противостоять изменению ее свойств при воздействии различных факторов

58. Кислотно-основная буферность почвы

Способность почвы противостоять изменению рН почвенного раствора при взаимодействии почвы с кислотами и основаниями

ИОНООБМЕННЫЕ СВОЙСТВА ПОЧВ

59. Почвенный поглощающий комплекс

Совокупность минеральных, органических и органо-минеральных частиц твердой фазы почвы, обладающих поглотительной способностью

60. Ионный обмен в почве

Обратимая реакция стехиометрического обмена ионов между твердой и жидкой фазами почвы

61. Селективность обмена в почве

Способность почвы к преимущественному поглощению отдельных видов ионов

62. Емкость катионного обмена почвы

Максимальное количество катионов, которое может быть удержано почвой в обменном состоянии при заданных условиях

63. Емкость анионного обмена почвы

Максимальное количество анионов, которое может быть удержано почвой в обменном состоянии при заданных условиях

64. Сумма обменных катионов в почве

Общее количество обменных катионов в почве.

Примечание. К обменным катионам относятся: калий, натрий, кальций, магний и др.

65. Обменные основания почвы

Обменные катионы, входящие в состав почвенного поглощающего комплекса

66. Сумма обменных оснований в почве

Общее количество обменных оснований в почве

67. Степень насыщенности почвы основаниями

Отношение суммы обменных оснований к сумме гидролитической кислотности и сумме обменных оснований

АНАЛИЗ ПОЧВ

68. Анализ почвы

Совокупность операций, выполняемых с целью определения состава, физико-механических, физико-химических, химических, агрохимических и биологических свойств почвы

69. Пробная площадка почвы

Репрезентативная часть исследуемой территории, предназначенная для отбора проб и детального исследования почвы

70. Единичная проба почвы

Проба определенного объема, взятая однократно из почвенного горизонта, слоя

71. Объединенная проба почвы

Ндп. Смешанная проба почвы

Проба почвы, состоящая из заданного количества единичных проб

72. Абсолютно-сухая проба почвы

Проба почвы, высушенная до постоянной массы при температуре 105 °С

73. Воздушно-сухая проба почвы

Проба почвы, высушенная до постоянной массы при температуре и влажности лабораторного помещения

74. Почвенная вытяжка

Экстракт, полученный после обработки почвы раствором заданного состава, действовавшим на почву определенное время при определенном соотношении почва - раствор

ОХРАНА И РАЦИОНАЛЬНОЕ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ПОЧВ

75. Охрана почв

Система мер, направленная на предотвращение снижения плодородия почв, их нерационального использования и загрязнения

76. Рациональное использование почв

Экономически, экологически и социально обоснованное использование почв в народном хозяйстве

77. Деградация почвы

Ухудшение свойств и плодородия почвы в результате воздействия природных или антропогенных факторов

78. Эрозия почвы

Разрушение и снос верхних наиболее плодородных горизонтов почвы в результате действия воды и ветра

79. Истощение почвы

Обеднение элементами питания и уменьшение биологической активности почвы в результате ее нерационального использования

80. Почвоутомление

Явление, наблюдаемое при монокультуре растений и выражающееся в уменьшении урожайности при внесении полного удобрения и сохранения благоприятных физико-механических свойств почвы

81. Выщелачивание почвы

Вымывание из почвы различных веществ фильтрующимися растворами

82. Засоление почвы

Накопление в почве легкорастворимых солей

83. Миграция химических соединений

Перемещение химических соединений в пределах почвенного горизонта, профиля или ландшафта

84. Гумификация

По ГОСТ 20432

85. Подкисление почвы

Ндп. Закисление почвы

Изменение кислотно-основных свойств почвы, вызванное природным почвообразовательным процессом, поступлением загрязняющих веществ, внесением физиологически кислых удобрений и другими видами антропогенного воздействия

86. Подщелачивание почвы

Ндп. Защелачивание почвы

Изменение кислотно-основных свойств почвы, вызванное природным почвообразовательным процессом, поступлением загрязняющих веществ, внесением физиологически щелочных мелиорантов и другими видами антропогенного воздействия

87. Загрязнение почвы

Накопление в почве веществ и организмов в результате антропогенной деятельности в таких количествах, которые понижают технологическую, питательную и гигиеническо-санитарную ценность выращиваемых культур и качество других природных объектов

88. Глобальное загрязнение почвы

Загрязнение почвы, возникающее вследствие дальнего переноса загрязняющего вещества в атмосфере на расстояния, превышающие 1000 км от любых источников загрязнения

89. Региональное загрязнение почвы

Загрязнение почвы, возникающее вследствие переноса в атмосферу загрязняющего вещества на расстояния более 40 км от техногенных и более 10 км от сельскохозяйственных источников загрязнения

90. Локальное загрязнение почвы

Загрязнение почвы вблизи одного или совокупности нескольких источников загрязнения

91. Фоновое содержание вещества в почве

92. Промышленный источник загрязнения почвы

Источник загрязнения почвы, обусловленный деятельностью промышленных и энергетических предприятий

93. Транспортный источник загрязнения почвы

Источник загрязнения почвы, обусловленный эксплуатацией транспортных средств

94. Сельскохозяйственный источник загрязнения почвы

Источник загрязнения почвы, обусловленный сельскохозяйственным производством

95. Хозяйственно-бытовой источник загрязнения почвы

Источник загрязнения почвы, обусловленный хозяйственно-бытовой деятельностью человека

96. Контроль загрязнения почвы

Проверка соответствия загрязнения почвы по установленным нормам и требованиям

97. Мониторинг загрязнения почвы

Система регулирующих наблюдений, включающая в себя наблюдения за фактическими уровнями, определения прогностических уровней загрязненности, выявление источников загрязнения почв

98. Загрязняющее почву вещество

Вещество, накапливающееся в почве в результате антропогенной деятельности в таких количествах, которые оказывают неблагоприятное воздействие на свойства и плодородие почвы, качество сельскохозяйственной продукции

99. Остаточное количество пестицида в почве

Количество пестицида после установленного срока ожидания с момента его применения

100. Самоочищение почвы

Способность почвы уменьшать концентрацию загрязняющего вещества в результате протекающих в почве процессов миграции

101. Время самоочищения почвы

Интервал времени, в течение которого происходит уменьшение массовой доли загрязняющего почву вещества на 96% от первоначального значения или его фонового содержания

102. Предельно допустимая концентрация загрязняющего почву вещества

Максимальная концентрация загрязняющего почву вещества, не вызывающая негативного прямого или косвенного влияния на природную среду и здоровье человека

103. Персистентность загрязняющего почву вещества

Продолжительность сохранения активности загрязняющего почву вещества, характеризующая степень его устойчивости к процессам разложения и трансформации

104. Детоксикация загрязняющего почву вещества

Превращение загрязняющего почву вещества в нетоксичные для организмов соединения

105. Санитарное состояние почвы

Совокупность физико-химических, химических и биологических свойств почвы, которые обусловливают ее непосредственное влияние на здоровье человека и животных

3. Алфавитный указатель содержащихся в стандарте терминов на русском языке приведен в табл. 2.

4. Термины и определения понятий, установленных в СТ СЭВ 5298-85, но не применяемых в СССР, приведены в приложении.

5. Стандартизованные термины набраны полужирным шрифтом, их краткая форма - светлым, а недопустимые синонимы - курсивом.

Таблица 2

АЛФАВИТНЫЙ УКАЗАТЕЛЬ ТЕРМИНОВ НА РУССКОМ ЯЗЫКЕ

Номер термина

Агрегат почвенный

Аккумуляция в почве биологическая

Активность почвы биологическая

Анализ почвы

Ареал почвенный элементарный

Бонитировка почвы

Буферность почвы

Буферность почвы кислотно-основная

Вещества гумусовые специфические

Вещество, загрязняющее почву

Вещество почвы органическое

Вид почвы

Влага почвенная

Влагоемкость почвы

Воздухоемкость почвы

Время самоочищения почвы

Вытяжка почвенная

Выщелачивание почвы

Горизонт почвенный

Гумин

Гумификация

Гумус

Деградация почвы

Детоксикация загрязняющего почву вещества

Емкость анионного обмена почвы

Емкость катионного обмена почвы

Загрязнение почвы

Загрязнение почвы глобальное

Загрязнение почвы локальное

Загрязнение почвы региональное

Закисление почвы

Засоление почвы

Защелачивание почвы

Использование почв рациональное

Источник загрязнения почвы промышленный

Источник загрязнения почвы сельскохозяйственный

Источник загрязнения почвы транспортный

Источник загрязнения почвы хозяйственно-бытовой

Истощение почвы

Картирование

Картографирование почвы

Кислотность почвы

Кислоты гиматомелановые

Кислоты гуминовые

Кислоты гумусовые

Классификация почв

Количество пестицидов в почве остаточное

Коллоиды почвенные

Комплекс поглощающий почвенный

Консистенция почвы

Контроль загрязнения почвы

Концентрация загрязняющего почву вещества предельно допустимая

Мелкозем

Миграция химических соединений

Минерализованность почвенного раствора

Мониторинг загрязнения почвы

Набухание почвы

Обмен в почве ионный

Основания почвы обменные

Охрана почв

Паспорт почвы

Персистентность загрязняющего почву вещества

Плодородие почвы

Плотность почвы

Площадка почвы пробная

Подвижность химических соединений в почве

Подкисление почвы

Подтип почвы

Подщелачивание почвы

Покров почвенный

Почва

Почвоутомление

Проба почвы абсолютно-сухая

Проба почвы воздушно-сухая

Проба почвы единичная

Проба почвы объединенная

Проба почвы смешанная

Пространство в почве поровое

Профиль почвенный

Разновидность почвы

Разряд почвы

Род почвы

Самоочищение почвы

Селективность ионного обмена в почве

Скелет почвы

Соединения почвы органо-минеральные

Соли почвенные легкорастворимые

Соли почвенные труднорастворимые

Состав гумуса групповой

Состав гумуса фракционный

Состав почвы гранулометрический

Состояние почвы санитарное

Степень гумификации органического вещества

Степень насыщенности почвы основаниями

Структура почвенного покрова

Структура почвы

Сумма обменных катионов в почве

Сумма обменных оснований в почве

Тип почвы

Факторы почвообразующие

Фракция почвы илистая

Фракция почвы механическая

Фульвокислоты

Характеристика почвы химическая

Часть почвы твердая

Щелочность почвы

Элемент почвы механический

Эрозия почвы

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Определение

1. Почвообразующий субстрат

Выветренная часть земной коры, из которой образовалась и развивается почва

2. Тип почвообразующего субстрата

Классификационная единица почвообразующего субстрата, имеющая сходные признаки по текстуре и образованию

3. Педотоп

Гомогенная почвенная пространственная единица, признаки которой варьируют в определенном интервале

4. Подохоре

Гетерогенная почвенная пространственная единица, состоящая из нескольких педотопов, которые имеют определенную закономерность распространения

5. Форма почвы

Классификационная единица почв, определяемая комбинацией типа или подтипа почвы и почвообразующего субстрата

6. Качество почвы

Характеристика свойств и состава почвы, определяющая ее плодородие

7. Гетерогенность почвенного покрова

Пространственная дифференциация почвенного покрова, характеризуемая различиями в свойствах и расположением почв или педотопов

8. Однородный (неоднородный) почвенный покров

Почвенный покров, содержащий не менее 75% площади со сходными свойствами почв

9. Механический состав почвы

10. Почвенные организмы

Совокупность растительных и животных организмов, жизнь которых протекает полностью или в основном в почве

11. Почвенная реакция

Количество свободных протонов, содержащихся в почвенном растворе

12. Оптимальное содержание химического вещества в почве

13. Емкость поглощения почвы

Величина, количественно выражающая способность жидкой и твердой фаз почвы противостоять изменению реакции среды при прибавлении сильной кислоты или щелочи

Гумус происходит от лат. humus «земля, почва» — основное органическое вещество почвы, содержащее питательные вещества, необходимые высшим растениям. Гумус составляет 85—90 % органического вещества почвы и является важным критерием при оценке её плодородности. В весовом составе верхнего слоя почвы содержание гумуса варьирует от до-лей про-цен-та для степных почв до 10-15 % для черноземов. Гумус составляют индивидуальные (в том числе специфические) органические соединения, продукты их взаимодействия, а также органические соединения, находящиеся в форме органо-минеральных образований.

Гумус образуется в почве в результате преобразования растительных и животных органических остатков — гумификации.

Для определения содержания органических веществ в грунте, в лаборатории анализа почв определяют раздельно количество растительных остатков и гумуса. Растительные остатки выделяют из грунта сухим или мокрым способом, после чего определяют их количество. Для определения количества гумуса при химическом анализе почвы необходимо определить содержание углерода разложившихся органических веществ в грунте - органического углерода. Для определения органического углерода в лаборатории анализа почв применяют окидометрический метод анализа. Пробы для химического анализа почвы на содержание гумуса отбираются в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб» .

Сущность оксидометрического метода определения гумуса в почве, заключается в том, что органическое вещество окисляют двухромовокислым калием в сильнокислой среде до образования углекислоты, затем оттитровать избыток двухромовокислого калия раствором соли Мора и определяют содержание органического углерода в грунте по разности объемов соли Мора, израсходованных на титрование двухромовокислого калия в опыте без грунта и в опыте с грунтом. Величину навески почвы берут в зависимости от ориентировочного содержания гумуса:0,05-1грамм для черноземов, около 1 грамма для светло-серых почв.

Основные термины и определения по ГОСТу: 27593-88 Почвы. Термины и определения.

Гумусовые кислоты — класс высокомолекулярных органических азотсодержащих оксикислот с бензоидным ядром, входящих в состав гумуса и образующихся в процессе гумификации.

Гуминовые кислоты (ГК) — группа тёмноокрашенных гумусовых кислот, растворимых в щелочах и нерастворимых в кислотах.

Гиматомелановые кислоты (ГМК) — группа гумусовых кислот, растворимых в этаноле. Фульвокислоты (ФК) — группа гумусовых кислот, растворимых в воде, щелочах и кислотах.

Гумин — органическое вещество, входящее в состав почвы, нерастворимое в кислотах, щелочах, органических растворителях.

Степень гумификации органического вещества — отношение количества углерода гумусовых кислот к общему количеству органического углерода почвы, выраженное в массовых долях.

ГОСТ 23740-79

Группа Ж39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРУНТЫ

МЕТОДЫ ЛАБОРАТОРНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

Soils. Methods of laboratory determination

of organic composition

Дата введения 1980-01-01

РАЗРАБОТАН Государственным комитетом СССР по делам строительства

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г.В.Сорокина, канд. техн. наук; Н.П.Бетелев, канд. геол.-минер. наук; Р.С.Зиангиров, д-р геол.-минер. наук; И.С.Бочарова; Т.А.Кудинова

ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по делам строительства

Член Коллегии В. И. Сычев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по делам строительства от 20 июня 1979 г. № 89

Переиздание. Июнь 1987 г.

Настоящий стандарт распространяется на песчаные и глинистые грунты и устанавливает методы лабораторного определения содержания органических веществ при исследовании этих грунтов для строительства.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. Для определения содержания органических веществ в грунте надлежит установить раздельно количество растительных остатков и гумуса.

1.2. Растительные остатки следует выделить из грунта сухим или мокрым способом, после чего определить их количество

1.3. Для установления количества гумуса необходимо определить содержание углерода разложившихся органических веществ в грунте - органического углерода (Сорг).

Для определения органического углерода надлежит применять методы:

оксидометрический;

сухого сжигания.

1.4. Оксидометрический метод следует применять для определения органического углерода в песчаных и глинистых грунтах, содержащих менее 10% гумуса, а в грунтах, содержащих хлориды, - после удаления последних.

Метод не допускается применять для определения органического углерода в песчаных и глинистых грунтах морского, лиманного, старичного, озерного и болотного происхождения.

1.5. Метод сухого сжигания в кислороде следует применять для определения органического углерода в грунтах морского, лиманного, старичного, озерного, болотного происхождения и в грунтах, содержащих более 10% гумуса, после удаления карбонатов.

1.6. Содержание органического углерода в грунте надлежит определять в процентах сухого вещества пробы и пересчитывать на количественное содержание гумуса, применяя коэффициент 1,724.

1.7. Отбор и транспортирование образцов грунтов ненарушенного сложения надлежит выполнять по ГОСТ 12071-84.

1.8. Органические вещества следует определять для средней пробы грунта в воздушно-сухом состоянии.

Вес средней пробы грунта должен быть не менее 100 гс.

1.9. Для проведения испытания необходимо пробу грунта воздушно-сухого состояния подготовить растиранием в фарфоровой ступке пестиком с резиновым наконечником: для определения и выделения растительных остатков - до размера агрегатов 3-5 мм; для определения органического углерода - до размера частиц менее 0,25 мм, а затем произвести пробу на хлориды и карбонатность.

1.10. Погрешность взвешивания проб должна быть не более 0,01 гс, при определении количества растительных остатков и не более 0,0002 гс при определении органического углерода.

1.11. Количество параллельных определений органических веществ должно быть не менее двух.

Погрешность результатов параллельных определений не должна превышать 2,5% от средней определяемой величины. Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает 2,5%, количество определений надлежит увеличить до трех и более.

За окончательный результат анализа следует принимать среднее арифметическое результатов параллельных определений.

1.12. Количество органических веществ следует определять с точностью до второго десятичного знака и регистрировать их в журнале (см. приложение 2) с указанием метода определения (пп. 1.2 и 1.3).

1.13. Термины и определения, применяемые в стандарте, приведены в приложении 1.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТИТЕЛЬНЫХ ОСТАТКОВ

2.1. Растительные остатки надлежит выделить из средней пробы грунта воздушно-сухого состояния и определить их количество в процентах.

2.2. Аппаратура

Баня песчаная или водяная.

Воронка стеклянная диаметром 14 см по ГОСТ 25336-82.

Груша резиновая.

Кисточка для сметания частиц с сита.

Лупа.

Мешалка.

Нож.

Пинцет.

Сита с сетками проволочными ткаными № 1 и 0,25 по ГОСТ 6613-86.

Стекло органическое листовое по ГОСТ 17622-72.

Цилиндр (см. приложение 3).

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80, пестик по ГОСТ 9147-80 с резиновым наконечником.

Термометр по ГОСТ 215-73, с погрешностью измерений до 0,5°С.

Ткань суконная или шерстяная (кусочек).

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Шкаф сушильный.

Шпатель по ГОСТ 9147-80.

2.3. Проведение испытания

2.3.1. Подготовленный грунт надлежит тщательно перемешать и отобрать методом квадратов среднюю пробу не менее 25 гс. Одновременно следует отобрать пробу для определения гигроскопической влажности по ГОСТ 5180-84.

2.3.2. Взятую пробу необходимо поместить на стекло с подложенной под него бумагой (для фона). Растительные остатки следует тщательно отбирать (под лупой), раздавливая комочки грунта пинцетом (сухой способ). Для ускорения процесса удаления растительных остатков из грунта следует пользоваться наэлектризованной пластинкой из органического стекла, а при больших количествах растительных остатков применять отмучивание их в водопроводной воде (мокрый способ).

Сухую пластинку из органического стекла необходимо натереть кусочком шерстяной или суконной ткани и быстро провести ее над грунтом, распределенным тонким слоем на стекле или бумаге, следя, чтобы к пластинке не притягивались вместе с растительными остатками глинистые частицы. Пластинку следует держать примерно на 5 см выше слоя грунта.

2.3.3. Для отмучивания растительных остатков среднюю пробу грунта следует высыпать в заранее взвешенную фарфоровую чашку, взвесить, смочить водой, и слегка растереть пестиком с резиновым наконечником так, чтобы не повредить растительные остатки. Затем следует отмутить песок, для чего грунт заливают водой, перемешивают и сливают верхний слой с глинистыми частицами сквозь сито с сеткой № 1 в течение 5-8 с в большую фарфоровую чашку, следя, чтобы на сито не попал песок. Операцию необходимо повторять до полной отмывки песка в чашке.

Растительные остатки на сите следует отмыть от глинистых частиц и перенести во взвешенную фарфоровую чашку. Прошедшие сквозь сито глинистые частицы следует в чашке взболтать, дать им возможность осесть, а растительные остатки, прошедшие сквозь сито с сеткой № 1, слить через сито с сеткой № 0,25 в другую чашку.

Растительные остатки, оставшиеся на ситах с сетками № 1 и 0,25, следует соединить в одной чашке, а воду выпарить на бане. Все прошедшие через сито частицы грунта следует из чашки перенести в цилиндр и проверить полноту выделения растительных остатков (см. приложение 3).

2.3.4. Выделенные песчаные, глинистые частицы и растительные остатки следует высушить в сушильном шкафу до постоянного веса при температуре 100-105°С и взвесить с погрешностью не более 0,01 гс.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.Количество растительных остатков J(от) в процентах следует вычислить по формуле

где m(s0) - вес сухих растительных остатков, гс;

m(s) - вес сухого грунта, гс.

Для пересчета воздушно-сухой навески на сухую применяют коэффициент

где W(г) - гигроскопическая влажность в процентах.

3. ОКСИДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Органическое вещество надлежит окислить двухромовокислым калием в сильнокислой среде до образования углекислоты, затем оттитровать избыток двухромовокислого калия раствором соли Мора и определить содержание органического углерода в грунте по разности объемов соли Мора, израсходованных на титрование двухромовокислого калия в опыте без грунта и в опыте с грунтом.

3.2. Аппаратура и материалы

3.2.1. Аппаратура

Бутыли с притертыми пробками емкостью 5000 мл.

Бутыль с притертой пробкой емкостью 10000 мл.

Бюретки.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 с гирями по ГОСТ 7328-82.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 диаметром 3,5 и 10 см.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Колбы конические плоскодонные из термостойкого стекла емкостью 100 и 2500-5000 мл.

Колба мерная по ГОСТ 1770-74 емкостью 1000 мл.

Палочки стеклянные.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Склянка типа СПТ (Тищенко) по ГОСТ 25336-82.

Стекло часовое.

Шкаф сушильный.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80 диаметром 5 и 9 см.

Шпатель по ГОСТ 9147-80.

3.2.2. Материалы

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фенилантраниловая.

Пирогаллол.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72.

3.3. Подготовка к испытанию

3.3.1. Среднюю пробу весом около 3 гс следует отобрать способом квадратов из грунта (с удаленными растительными остатками и просеянного через сито с сеткой № 1), залить дистиллированной водой и перемешать в фарфоровой чашке стеклянной палочной в течение 15 мин.

3.3.2. Раствор необходимо отфильтровать в пробирку, подкислить раствором (1 н) азотнокислого серебра и перемешать (взбалтыванием). Если появляется сильная муть, из грунта перед определением углерода окислением органического вещества двухромовокислым калием следует удалить хлориды.

3.3.3. Для удаления хлоридов необходимо взять 25 гс подготовленного к анализу грунта. Навеску грунта следует поместить в стакан, залить дистиллированной водой, подкисленной несколькими каплями серной кислоты (1 н), и способом декантации перенести на фильтр.

Во взятой сухой навеcке грунта отмывать хлориды следует до исчезновения хлора (реакция на хлор). Отмытую навеску грунта с фильтра следует перенести в фарфоровую чашку, высушить до воздушно-сухого состояния на водяной бане и после охлаждения взвесить.

Для определения содержания углерода необходимо установить соотношение К1 между первоначальным весом взятого грунта и его весом после удаления хлоридов и высушивания

где m(1) - вес воздушно-сухой пробы, взятой для удаления хлоридов, гс;

m(2) - вес пробы после удаления хлоридов, гс.

3.4. Проведение испытания

3.4.1. Среднюю пробу весом 10-20 гс следует дополнительно растереть в ступке до размеров частиц, которые полностью проходят через сито с отверстиями сетки 0,25 мм (до состояния пудры), и тщательно перемешать.

Величина навески должна быть от 0,05 до 1 гс в зависимости от предполагаемого содержания гумуса в соответствии с таблицей.

Окраска сухого грунта

Содержание гумуса, %

Величина навески, гс

Очень черная или темно-коричневая

10-15

0,05-0,1

Черная или коричневая

7-10

0,1-0,15

Темно-серая

4-7

0,15-0,2

Серая

2-4

0,2-0,6

Светло-серая

1-2

0,5-1

Белесая

Менее 1

1,0

3.4.2. Одновременно необходимо отобрать пробу для определения гигроскопической влажности по ГОСТ 5180-84.

3.4.3. Пробу грунта следует взвесить на листочке кальки. Вес пробы определить по разности между весом кальки с пробой и весом после пересыпания пробы в коническую колбу емкостью 100 мл. Погрешность взвешивания должна быть в пределах ±0,0002 гс.

3.4.4. К навеске грунта с помощью бюретки надлежит добавить 10 мл хромовой смеси (0,4 н раствор двухромовокислого калия в разбавленной 1: 1 серной кислоте). Раствор из бюретки спускают от нулевого деления по каплям (медленно) с соблюдением одинакового интервала времени при параллельных испытаниях.

Содержимое в колбе следует осторожно перемешивать круговыми движениями колбы.

Колбы необходимо закрыть воронками диаметром 3,5 см для охлаждения водяных паров и поставить на горячую электроплитку с закрытой спиралью или песчаную баню*.

________________

* Кипячение допускается проводить в термостате в течение 30 мин при температуре 150°С.

Кипячение раствора следует продолжать 5 мин (без выделения пара из воронки); оно должно быть еле заметным, т. е. выделение пузырьков углекислоты, образующихся от окисления органических веществ грунта, должно быть обильным, при этом пузырьки должны быть немного больше макового зерна. Отсчет времени кипячения производят с момента появления первого относительно крупного пузырька газа.

В процессе кипячения окраска раствора должна изменяться из оранжевой в буровато-коричневую. Если появляется зеленая окраска, что говорит о полном израсходовании хромовой кислоты и возможном недостатке ее на окисление гумуса, опыт следует повторить, уменьшив навеску грунта.

По окончании кипячения колбу следует снять с плитки (бани) или вынуть из термостата, обмыть воронку небольшим количеством воды, дать колбе охладиться до комнатной температуры и провести титрование.

3.4.5. Титрование избытка хромовой смеси следует проводить в присутствии фенилантраниловой кислоты. Перед титрованием необходимо обмыть горло колбы из промывалки дистиллированной водой (количество воды не должно превышать 20 мл), прибавить 5-6 капель 0,2%-ного раствора фенилантраниловой кислоты и титровать раствором соли Мора (0,2 н.) до перехода окраски в зеленую. Раствор соли Мора под конец титрования следует приливать по каплям, все время перемешивая раствор энергичным взбалтыванием.

3.4.6. Перед началом или в конце испытания надлежит провести опыт без грунта для установления соотношения между растворами хромовой смеси и соли Мора в условиях, аналогичных п. 3.4.4. В две конические колбы емкостью 100 мл следует налить 10 мл хромовой смеси, для равномерности кипения прибавить на кончике тонкого шпателя примерно 0,2 гс растертой в порошок прокаленной пемзы (использовать для этой цели песок не допускается) и содержимое в колбах кипятить 5 мин, как указано в п. 3.4.4.

После охлаждения прокипяченую хромовую смесь следует титровать 0,2 н раствором соли Мора в соответствии с п. 3.4.5 и определить среднее из двух опытов количество соли Мора, израсходованное на титрование 10 мл хромовой смеси.

3.4.7. Определение органического углерода следует проводить в двух параллельных испытаниях. Целесообразно сначала провести одно определение органического углерода для серии навесок грунтов,

3.5. Обработка результатов

Количество органического углерода Сорг в процентах на сухую навеску грунта следует вычислить по формуле

где а - количество раствора соли Мора, израсходованное на титрование 10 мл хромовой смеси в «опыте с пемзой», мл;

b - количество соли Мора, израсходованное на титрование избытка хромовой смеси в опыте с грунтом, мл;

н - нормальность раствора соли Мора, устанавливаемая по ее титрованию раствором перманганата (0,1 н.);

0,003 - величина 1 мгс.-экв. углерода*;

г - навеска сухого грунта, гс.

___________

Для пересчета воздушной сухой навески на сухую применяют коэффициент

где W(г) - гигроскопическая влажность грунта.

При наличии в грунте хлоридов для пересчета Сорг применяют коэффициент К1 (п. 3.3.3).

4. МЕТОД СУХОГО СЖИГАНИЯ

4.1. Окисление углерода бескарбонатной навески грунта следует производить сжиганием этой навески в потоке кислорода при температуре 950-1000°С до прекращения выделения углекислого газа, учитываемого газообъемным методом, с последующим пересчетом на углерод.

4.2. Аппаратура и материалы

4.2.1. Аппаратура

Автотрансформатор ЛАТР-1 М.

Баня песчаная или баня водяная.

Баллон кислородный с редуктором по ГОСТ 13861-80.

Барометр-анероид.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 с гирями по ГОСТ 7328-82.

Газоанализатор ГОУ-1 по ГОСТ 10713-75.

Газометр стеклянный по ГОСТ 25336-82.

Воронки стеклянные диаметром 10-14 см по ГОСТ 25336-82.

Калиаппарат по ГОСТ 25336-82 или склянка с насадкой СН (Дрекселя) по ГОСТ 25336-82.

Колонки для сушки газов, 2 шт.

Краны двухходовые по ГОСТ 7995-80.

Крючок из прочной низкоуглеродистой проволоки.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Печь электрическая трубчатая горизонтальная, обеспечивающая нагрев до 1000 °С, типа СУОЛ-025 1/12-М1.

Плитка с закрытой спиралью.

Пробки резиновые по ГОСТ 7852-76.

Сетка медная.

Склянки промывные по ГОСТ 25336-82, 3 шт.

Тигли емкостью 50 куб.см по ГОСТ 9147-80.

Трубка U-образная по ГОСТ 25336-82.

Трубка кварцевая или фарфоровая длиной 750 мм и внутренним диаметром 18-20 мм.

Трубка резиновая внутренним диаметром 3-4 мм.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80, 2 шт.

Шкаф сушильный.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с кальцием хлористым 2-водным по ГОСТ 4161-77.

4.2.2. Материалы

Ангидрид хромовый по ГОСТ 3776-78.

Аскарит с размером зерен 3-5 мм или известь натронная.

Вата стеклянная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Индикаторная универсальная бумага или лакмус.

Калия гидрат окиси (кали едкое).

Калий двухромовокислый (бихромат) по ГОСТ 2652-78.

Кальций хлористый безводный.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583-78, полученный методом глубокого охлаждения воздуха.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Метиловый оранжевый.

Натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328-77.

Кварцевая пудра.

Фильтры.

4.3. Подготовка установки к испытанию

4.3.1. Для подготовки установки (см. чертеж) к испытанию надлежит сосуд 17 и калиаппарат 2 наполнить 40%-ным раствором калия, гидрата окиси. В уравнительную склянку 16 налить 450 мл дистиллированной воды, добавить несколько капель серной кислоты и 2-3 капли метилоранжа (окрашенная жидкость). В рубашку газоизмерительной бюретки 14 и рубашку холодильника 10 следует налить дистиллированную воду.

4.3.2. Газометр 1 надлежит наполнить кислородом, колонку для сушки газов 3 - натронной известью или аскаритом, колонку для сушки газов 4 - безводным хлористым кальцием. В U-образную трубку 7 следует поместить стеклянную вату, а в фарфоровую трубку 6 - медную сетку со стороны, обращенной к U-образной трубке. В сосуд 8 надлежит налить раствор хромового ангидрида в серной кислоте (см. приложение 5, п. 3), а в сосуд 9 - раствор двухромовокислого калия в серной кислоте (см. приложение 5, п. 2).

4.3.3. Установку следует проверить на герметичность. Установка герметична, если уровни растворов в сосуде 17 и измерительной бюретке 14 остаются без изменения в течение 10-15 мин. Если установка негерметична, ее следует разобрать, протереть все краны мягкой тканью, смазать вазелином, собрать и снова проверить на герметичность.

4.3.4. Фарфоровую трубку 6 и лодочки для сжигания надлежит прокалить в токе кислорода при температуре 1000 °С.

Лодочки следует хранить в эксикаторе.

Шлиф крышки эксикатора не следует покрывать смазывающими веществами, так как кислород взрывоопасен при попадании масел.

4.3.5. При герметичности через установку следует пропустить кислород в течение 15-20 мин при температуре печи 1000 °С, после чего провести опыт без лодочки. Опыт без лодочки надлежит проводить так же, как и сжигание (см. п. 4.4), но при этом показание шкалы 15 после поглощения газов кали едким должно быть нулевым. Если уровень жидкости в бюретке 14 после обработки газов кали едким стал выше нуля, опыт без лодочки следует повторить.

Установка для определения углерода органических соединений сухим сжиганием

1 - газометр с кислородом; 2 - калиаппарат с кали едким; 3 - колонка для сушки газов с аскаритом или натронной известью; 4 - колонка для сушки газов с хлористым кальцием; 5 - печь электрическая трубчатая горизонтальная; 6 - трубка фарфоровая или кварцевая; 7 - трубка U-образная со стеклянной ватой для удерживания механических примесей; 8 - сосуд поглотительный с раствором хромового ангидрида в серной кислоте для удержания окислов серы; 9 - сосуд поглотительный с раствором двухромовокислого калия в серной кислоте, для удержания окислов азота; 10 - холодильник; 11 - кран трехходовой; 12 - кран для соединения газоизмерительной бюретки с атмосферой; 13 - термометр; 14 - газоизмерительная бюретка № 2; 15 - подвижная шкала газоизмерительной бюретки; 16 - склянка уравнительная; 17 - сосуд, наполненный раствором едкого кали для поглощения углекислого газа

4.4. Подготовка пробы к испытанию

4.4.1. Перед сжиганием грунта надлежит проверить его на карбонатность: для этого из подготовленного к испытанию образца грунта способом квадратов следует взять среднюю пробу (1 гс) в фарфоровую чашку и прибавить 2-3 капли 10%-ной соляной кислоты. Если вскипание отсутствует, карбонатов нет, вскипание сильное и продолжительное - карбонатов меньше 10%, вскипание бурное и продолжительное - карбонатов больше 10%. Карбонаты должны быть удалены способом, исключающим разложение органического вещества.

4.4.2. Для разрушения карбонатов следует применять раствор 5%-ной серной кислоты.

В фарфоровый тигель емкостью 50 мл необходимо взять способом квадратов среднюю пробу грунта весом 3 гс, налить 3-4 мл дистиллированной воды, перемешивая грунт стекляннной палочкой. Затем в тигель из бюретки или делительной воронки налить раствор 5%-ной серной кислоты. Во избежание бурного вскипания и разбрызгивания суспензии кислоту следует лить небольшими порциями, все время перемешивая грунт. При прекращении выделения пузырьков газа, образующихся при реакции, необходимо проверить рН суспензии по индикаторной универсальной бумаге (рН 1-10). Доводя реакцию суспензии до кислой (рН 5,5-5,0), добавляют еще 0,5 мл раствора 5%-ной серной кислоты. После тщательного перемешивания вынимают стеклянную палочку из тигля и осторожно смывают ее дистиллированной водой из промывалки. Переносят тигель на плитку с закрытой спиралью, кипятят суспензию в течение 5 мин при слабом нагреве и проверяют реакцию жидкости с помощью индикаторной бумаги.

Если рН суспензии сохраняется кислым, то разрушение карбонатов закончено.

При наличии щелочной реакции (рН>7) добавляют еще немного серной кислоты и вновь кипятят суспензию 5 мин.

После окончания разрушения карбонатов тигель снимают с плитки. Нейтрализуют суспензию и определяют реакцию по индикаторной бумаге, добавляя по каплям 2%-ный раствор натра едкого до рН 6,5.

Тигель надлежит перенести на песчаную баню, выпарить содержимое, а затем высушить в сушильном шкафу в течение 5 ч.

После охлаждения в эксикаторе тигли с осадками следует взвесить с погрешностью ± 0,0002 гс.

4.4.3. Для расчета углерода необходимо установить соотношение между первоначальным весом взятого грунта и его весом после разрушения карбонатов

где m(1) - вес воздушно-сухой пробы до разрушения карбонатов, гс;

m(2) - вес высушенной пробы после разрушения карбонатов, гс.

Примечания:

1. В процессе кислотной обработки происходят разрушение карбонатных минералов и образование сернокислых солей. При этом вес пробы грунта, как правило, увеличивается;

2. До определения углерода высушенную пробу следует хранить в эксикаторе.

4.4.4. Из некарбонатного растертого грунта надлежит взять навеску с погрешностью ± 0,0002 гс для определения углерода органических соединений.

Величина навески определяется предполагаемым содержанием гумуса:

для песков. . ............... 1 гс

для глин. . . .............. 0,5 гс

для грунтов с содержанием гумуса больше 10% ... 0,01-0,03 гс

4.5. Проведение испытания

4.5.1. Определение углерода органических соединений следует проводить с помощью установки (см. чертеж).

4.5.2. Газоизмерительную бюретку 14 следует заполнить доверху окрашенной жидкостью из уравнительной склянки 16, для чего открыть кран 12 и поднять уравнительную склянку в верхнее положение, затем кран 12 закрыть.

4.5.3. Навеску грунта следует поместить в предварительную прокаленную лодочку, присыпать сверху кварцевой пудрой для предотвращения вспышки и при помощи крючка ввести лодочку в центральную часть фарфоровой трубки 5, предварительно нагретой до 950-1000°С, затем быстро закрыть трубку 6 пробкой, через отверстие в которой подается кислород для сжигания, для чего следует открыть кран газометра 1 и пустить кислород со скоростью 3-4 пузырька в секунду. Счет пузырьков ведется в калиаппарате 2.

4.5.4. Кран 11, соединяющий фарфоровую трубку 6 с измерительной бюреткой 14, некоторое время (~30 с) следует держать закрытым, чтобы начало сжигания проходило под давлением. Затем кран 11 следует открыть, соединяя фарфоровую трубку 6 с измерительной бюреткой 14. Газовая смесь (кислород и углекислый газ) из фарфоровой трубки 6, пройдя сосуды 7,8,9 и холодильник 10, поступает в измерительную бюретку 14, вытесняя окрашенную жидкость. Заполнение бюретки газом продолжается около 3 мин. Затем надлежит прекратить подачу кислорода, закрыть кран газометра 1 и для герметизации измерительной бюретки закрыть кран 11.

4.5.5. Перемещая уравнительную склянку 16, следует установить поверхность жидкости в ней на одном уровне с жидкостью в бюретке 14 и с этими уровнями совместить нулевое деление подвижной шкалы 15 бюретки 14.

4.5.6. Поставив кран 11 в положение, соединяющее измерительную бюретку 14 с сосудом 17, и поднимая уравнительную склянку 16 в верхнее положение, следует перевести газовую смесь из бюретки 14 в сосуд 17; затем, опуская уравнительную склянку 16, следует перевести газ из сосуда 17 обратно в бюретку 14. Эту операцию повторяют два раза для лучшего поглощения углекислого газа.

4.5.7. Затем следует закрыть кран 11, соединяющий бюретку 14 с сосудом 17, и установить поверхность жидкости в уравнительной склянке 16 на одном уровне с жидкостью в бюретке 14. Отсчет положения этого уровня по шкале 15 бюретки дает количество углекислого газа, поглощенное в сосуде 17, то есть содержание углерода в анализируемой навеске.

4.5.8. После перевода газа из сосуда 17 в бюретку 14 перед отсчетом уровня жидкости необходимо установить полное стекание капель жидкости со стенок бюретки (обычно около 1 мин).

4.5.9. Операцию по сжиганию навески грунта в потоке кислорода повторяют 4-6 раз до прекращения выделения углекислого газа. Для расчета содержания углерода в навеске грунта следует суммировать количество выделившегося при ее сжигании углекислого газа. После испытания надлежит измерить температуру газа в бюретке 14 по термометру 13 и атмосферное давление по барометру.

4.6. Обработка результатов

4.6.1. Количество органического углерода Сорг в процентах следует вычислять по формуле

где а - показание шкалы газоизмерительной бюретки (сумма отсчетов) содержания органического углерода в пробе, %;

р - поправочный коэффициент на температуру и давление, принимаемый в соответствии с таблицей приложения 6;

г - вес пробы, гс.

Для пересчета воздушно-сухой навески на сухую следует применить коэффициент К (п. 3.5). Вычисленная величина С(огр) для карбонатного грунта определяет содержание органического углерода в процентах в грунте, из которого удалены карбонаты (нерастворимый остаток).

4.6.2. Пересчет С(огр) на карбонатный грунт следует производить по формуле

где К(2) - поправка на содержание.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Термин

Определение

Органическое

вещество

Под органическим веществом следует понимать растительные остатки, находящиеся в грунте в виде неразложившихся механических включений, и продукты их разложения и преобразования - аморфные гумифицированные органические вещества.

Растительные остатки

Неразложившиеся механические включения растений

Гумус

Сложный агрегат темноокрашенных аморфных продуктов преимущественно биохимического разложения отмерших остатков организмов

Органический углерод

Углерод, входящий в состав органических соединений

Оксидометрический метод

Определение содержания органического углерода методом окисления двухромовокислым калием

Сильнокислая среда

рН меньше 1

Метод сухого сжигания

Окисление углерода бескарбонатной навески в токе кислорода при температуре 950-1000 °С до углекислого газа, учитываемого газообъемным методом с последующим пересчетом на углерод

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

ЖУРНАЛ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ГРУНТЕ

1. Журнал определения количества

растительных остатков в грунте

Дата

Лабо- ратор-

Наи- мено-

Номер

чашки

Вес, гс

Гигро- скопи-

Вес сухого

Номер

чашки

Вес, гс

Коли- чест-

Метод выде-

ный

номер

вание грунта

Воз- душно-

сухого

грунта и чашки

Чашки

Воз- душно-

сухого

грунта

ческая влаж- ность, %

грунта,

гс

Воз- душно- сухих расти- тель- ных остат-

ков

и чашки

Сухих расти- тель- ных остат- ков и чашки

Чаш-

ки

Сухих расти- тель- ных остат- ков

во

расти- тель- ных остат- ков,

ления

расти- тель- ных остат- ков

Журнал проверил "__"___________19___г.__________________________________________

2. Журнал определения оксидометрическим

методом количества органического углерода в грунте

Дата

Лабо- ратор-

Наи- мено-

Номер

колбы

Вес, гс

Гигро- скопи-

Вес

сухого

Хромо- вая

Соль Мора

Коли- чество

Гумус,

ный

номер

вание грунта

Воз- душно-

сухого

грунта и кальки

Кальки

Воз- душно-

сухого

грунта

ческая влаж- ность,

грунта,

гс

смесь, мл

Нормаль- ность, н

Израсхо- довано,

мл

Исполнитель___________________________________________________________________

(фамилия, имя, отчество, подпись)

Журнал проверил "___"________19_____г.__________________________________________

(должность, фамилия, имя, отчество, подпись)

3. Журнал определения методом сухого сжигания

количества органического углерода в грунте

Дата

Лабора-

торный номер

Наи- мено-

вание

грунта

Вес, гс

Показание шкалы

Поправоч-

ный коэф-

фициент на

темпе-

Количество

Гумус,

Лодочки с грунтом

Лодочки

Грунта

Сумма

ратуру и

давление р

в некар- бонат-

ной навеске

в кар- бонат-

ном грунте

Исполнитель___________________________________________________________________

(фамилия, имя, отчество, подпись)

Журнал проверил "____"___________19__г._________________________________________

(должность, фамилия, имя, отчество, подпись)

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

ПРОВЕРКА ЧИСТОТЫ ВЫДЕЛЕНИЯ РАСТИТЕЛЬНЫХ

ОСТАТКОВ ИЗ ГРУНТА

Для проверки чистоты выделения растительных остатков из грунта рекомендуется оставшийся в фарфоровой чашке глинистой осадок (п. 2.3.3) перенести методом декантации через сито с сеткой № 0,25 в цилиндр (см. чертеж) и долить его водой до метки. Затем следует измерить температуру воды, взболтать перенесенный в цилиндр грунт мешалкой в течение 1 мин и слить через верхний штуцер во взвешенную фарфоровую чашку 100 миллиметровый слой суспензии через интервал времени, указанный в зависимости от температуры в таблице.

Через нижний штуцер слить нижний слой суспензии в другую чашку, если на стенках цилиндра остались растительные остатки, собрать их пальцем и добавить к растительным остаткам, оставшимся на сите. Собранные в чашках суспензии выпаривать на бане и каждую фракцию проверить на чистоту выделения растительных остатков. Оставшиеся в процессе выпаривания на стенках чашек растительные остатки следует собрать с помощью пластинки из органического стекла и добавить к выделенным ранее растительным остаткам.

Таблица 1

Температура °С

Плотность частиц, гс/куб.см

12,5

17,5

22,5

27,5

Время падения частиц 0,005 мм на глубину более 10 см

2,45

1 ч 49’ЗЗ"

1 ч 42’22"

36’

1 ч 30’5"

1 ч

24’52"

1 ч 19’54"

1 ч 15’31"

1 ч 11’15"

1 ч

7’28"

Цилиндр для проверки полноты выделения растительных остатков

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Справочное

ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ГРУНТЕ ОКИСЛЕНИЕМ

ДВУХРОМОВОКИСЛЫМ КАЛИЕМ

1. Приготовление хромовой смеси (0,4 н. раствор двухромовокислого калия в разбавленной 1:1 серной кислоте)

Растворяют 40 г измельченного в фарфоровой ступке кристаллического двухромовокислого калия в 500-600 мл дистиллированной воды и фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 1000 мл.

Раствор доводят до метки дистиллированной водой и переливают в колбу из термостойкого стекла емкостью на 2,5-5 л.

К раствору приливают (под тягой) небольшими порциями (по 100 мл) 1 л серной кислоты (плотностью 1,84 гс/куб.см) при осторожном и многократном помешивании. Раствор закрывают воронкой, оставляют стоять для полного охлаждения до следующего дня, еще раз перемешивают и переливают в бутыль с притертой пробкой. Хранят раствор в темном месте.

2. Приготовление 0,2 н раствора соли Мора

Для приготовления 0,2 н раствора помещают 80 гс соли Мора (используют только голубые кристаллы, сильно побуревшие отбрасывают) в колбу емкостью 1 л и заливают 1 н раствором серной кислоты примерно на 2/3 ее объема. Раствор взбалтывают до полного растворения соли, фильтруют через двойной складчатый фильтр, добавляют дистиллированную воду до метки и хорошо перемешивают.

Раствор хранят в бутыли, изолированной от воздуха (см. чертеж).

В склянку Тищенко помещают щелочной раствор пирогаллола.

Для приготовления щелочного раствора пирогаллола растворяют 12 гс пирогаллола в 50 мл воды и смешивают с раствором едкого кали (180 гс кали едкого на 300 мл воды).

Нормальность раствора соли Мора устанавливают и проверяют по 0,1 н раствору марганцовокислого калия. В коническую колбу емкостью 250 мл отмеряют бюреткой 10 мл раствора соли Мора, прибавляют 50 мл дистиллированной воды и 1 мл серной кислоты (плотность 1,84 гс/куб.см, титруют 0,1 н раствором марганцовокислого калия до слаборозовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Титрование проводят в трехкратной повторности.

где

3. Приготовление раствора фенилантраниловой кислоты

Отвешивают 0,2 гс фенилантраниловой кислоты и растворяют в 100 мл 0,2%-ного раствора соды.

Для улучшения смачивания порошка индикатора взятую навеску необходимо предварительно перемешать в фарфоровой чашке стеклянной палочкой с несколькими миллилитрами 0,2%-ного раствора соды до пастообразного состояния. Затем добавляют остальное количество раствора соды при тщательном перемешивании.

Установка для хранения титрованного раствора соли Мора

1 - предохранительная трубка с кристаллами сернокислого железа;

2 - склянка Тищенко со щелочным раствором пирогаллола

ПРИЛОЖЕНИЕ 5

Справочное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

УГЛЕРОДА ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ГРУНТЕ

СУХИМ СЖИГАНИЕМ

1. Приготовление 40%-ного раствора кали едкого

Растворяют 40 весовых частей гранулированного кали едкого в 60 весовых частях дистиллированной воды. Плотность 40%-ного раствора кали едкого равна 1,40 гс/куб.см. Если плотность приготовленного по весовым соотношениям компонентов раствора кали едкого оказалась ниже, чем 1,40 гс/куб.см, добавляют еще гранулированного кали едкого, доводя плотность раствора до 1,40 гс/куб.см.

2. Приготовление раствора двухромовокислого калия в серной кислоте.

Растворяют 0,3 гс измельченного в фарфоровой ступке кристаллического двухромовокислого калия в 50 мл серной кислоты плотностью 1,84 гс/куб.см. При необходимости получения более значительного объема раствора увеличивают количество двухромовокислого калия и серной кислоты в том же соотношении.

3. Приготовление раствора хромового ангидрида в серной кислоте.

Берут 30 мл дистиллированной воды и добавляют 12 гс измельченного в фарфоровой ступке кристаллического хромового ангидрида, растворенного в 15 мл серной кислоты плотностью 1,84 гс/куб.см.

При необходимости получения более значительного объема раствора увеличивают количество всех трех компонентов в том же соотношении.

ПРИЛОЖЕНИЕ 6

Справочное

Поправки на атмосферное давление и температуру

к газометрическому определению углерода

Температура в бюретке, °С

Атмосферное давление мм рт. ст.

730

0,9507

0,9462

0,9415

0,9369

0,9322

0,9274

0,9226

0,9177

0,9127

0,9077

0,9026

0,8975

0,8922

732

0,9534

0,9488

0,9442

0,9395

0,9348

0,9300

0,9252

0,9203

0,9153

0,9108

0,9052

0,9000

0,8948

734

0,9561

0,9515

0,9468

0,9421

0,9374

0,9326

0,9278

0,9229

0,9179

0,9129

0,9078

0,9026

0,8974

736

0,9587

0,9541

0,9495

0,9448

0,9400

0,9352

0,9304

0,9255

0,9205

0,9155

0,9103

0,9052

0,8999

738

0,9614

0,9568

0,9521

0,9474

0,9427

0,9379

0,9330

0,9281

0,9231

0,9180

0,9129

0,9077

0,9025

740

0,9640

0,9594

0,9548

0,9500

0,9453

0,9405

0,9356

0,9307

0,9257

0,9206

0,9155

0,9103

0,9050

742

0,9667

0,9621

0,9574

0,9527

0,9479

0,9431

0,9382

0,9333

0,9288

0,9232

0,9181

0,9129

0,9076

744

0,9694

0,9647

0,9600

0,9553

0,9505

0,9457

0,9408

0,9359

0,9309

0,9258

0,9206

0,9154

0,9101

746

0,9720

0,9674

0,9627

0,9579

0,9532

0,9483

0,9434

0,9385

0,9334

0,9284

0,9232

0,9180

0,9127

748

0,9747

0,9700

0,9653

0,9606

0,9558

0,9509

0,9460

0,9411

0,9360

0,9309

0,9258

0,9206

0,9152

750

0,9774

0,9727

0,9680

0,9632

0,9584

0,9535

0,9486

0,9437

0,9386

0,9335

0,9284

0,9231

0,9178

752

0,9800

0,9753

0,9706

0,9659

0,9601

0,9562

0,9502

0,9463

0,9412

0,9361

0,9309

0,9254

0,9204

754

0,9827

0,9780

0,9733

0,9685

0,9637

0,9588

0,9538

0,9489

0,9438

0,9387

0,9335

0,9282

0,9229

756

0,9854

0,9806

0,9759

0,9711

0,9663

0,9614

0,9564

0,9515

0,9464

0,9413

0,9361

0,9308

0,9255

758

0,9880

0,9833

0,9785

0,9738

0,9689

0,9640

0,9591

0,9541

0,9490

0,9439

0,9387

0,9334

0,9280

760

0,9907

0,9860

0,9812

0,9764

0,9715

0,9666

0,9617

0,9567

0,9516

0,9464

0,9412

0,9359

0,9306

762

0,9933

0,9886

0,9838

0,9790

0,9742

0,9692

0,9643

0,9593

0,9542

0,9490

0,9438

0,9385

0,9331

764

0,9960

0,9913

0,9865

0,9817

0,9768

0,9719

0,9669

0,9619

0,9568

0,9516

0,9464

0,9411

0,9357

766

0,9987

0,9939

0,9801

0,9843

0,9794

0,9745

0,9695

0,9645

0,9594

0,9542

0,9489

0,9436

0,9382

768

1,0013

0,9966

0,9918

0,9869

0,9820

0,9771

0,9721

0,9670

0,9619

0,9568

0,9515

0,9462

0,9408

770

1,0040

0,9992

0,9944

0,9896

0,9847

0,9797

0,9747

0,9696

0,9645

0,9593

0,9541

0,9488

0,9434

Примечание. Таблица содержит поправочные коэффициенты для измерительной бюретки, калиброванной при 16°С и давлении 760 мм рт. ст., с использованием в качестве запирающей жидкости 2%-ного раствора серной кислоты. Для других условий проведения измерений (давление ниже 730 и выше 770 мм рт.ст.) следует брать поправочные коэффициенты из табл. 1, прилагаемой к прибору ГОУ-1.

Текст документа сверен по:

официальное издание

М: Издательство стандартов, 1987



gastroguru © 2017